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[发明专利]一种间二硝基苯精制及副产物有效利用方法-CN201210416647.3有效
发明人：陶建国;苏建军;朱敬鑫;孟明;张桂香;田景峰 -专利权人：浙江龙盛化工研究有限公司
申请日： 2012-10-25 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种间二硝基苯精制及副产物有效利用方法。所述方法包括：往混二硝基苯中，加入适量溶剂，搅拌状态下加热，使邻对位二硝基苯全部溶解，然后冷却至10~30℃，结晶、过滤，得到纯度较高的间二硝基苯产品，结晶后的母液进行液相催化加氢还原反应，产物进一步通过精馏分离，得到邻、间、对三种苯二胺产品。本发明采用溶剂结晶分离提纯精制间二硝基苯，获得的间二硝基苯产品纯度可达99.6%以上，间二硝基苯的分离回收率50%以上；本发明通过催化加氢把母液中的二硝基苯转化为苯二胺，并通过精馏分离得到邻、间、对苯二胺三种产品，解决了传统间二硝基苯精制中废水产生量大，环境污染严重的问题，为间二硝基苯精制提供了一种绿色的生产工艺。
一种二硝基苯精制副产物有效利用方法

[发明专利]联产法生产硝基苯及混二硝基苯工艺-CN200810133891.2无效
发明人：王士玉 -专利权人：淮安嘉诚高新化工股份有限公司
申请日： 2008-07-18 - 公布日： 2009-01-14 - 主分类号： C07C205/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种硝基苯及混二硝基苯的生产工艺。所说的混二硝基苯包括邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体的混合物。其特征是以苯为原料，经混酸(硝酸和硫酸的混合物)连续硝化联产硝基苯及混二硝基苯。该工艺过程主要操作参数：反应温度控制在40～100℃；硝酸与苯的投料比例控制在1.15～2.05∶1；废酸浓度控制在70～90％；反应停留时间控制在0.5～4小时；产物硝基苯与混二硝基苯产出比例控制在0.05由于本发明是联产法生产硝基苯及混二硝基苯工艺，使得本发明有以下几个优点：1)酸油分离容易进行，降低了生产中的操作难度，同时也减少了混二硝基苯的损失。2)硝酸的用量减少，降低了原材料的消耗。3)三硝基物产生的概率大大降低，使生产更安全。4)联产生成物直接用于还原生产苯胺及混苯二胺，可避免直接目前生产苯胺过程中的硝基苯精馏所存在的风险。
联产生产硝基苯二硝基苯工艺

[发明专利]一种2,4-二硝基苯酚与抗体偶联的方法-CN202310705251.9在审
发明人：张迪鸣;张云山 -专利权人：之江实验室
申请日： 2023-06-14 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： G01N33/532 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4‑二硝基苯酚(DNP)与抗体偶联的方法。所述方法包括：使乙二醇或其低聚物形成乙二醇或其低聚物的盐，然后再与DNP前驱体反应形成2‑(2,4‑二硝基苯氧基)醇；其中，所述DNP前驱体为1‑氯‑2,4‑二硝基苯、1‑溴‑2,4‑二硝基苯、1‑碘‑2,4‑二硝基苯、或1‑氟‑2,4‑二硝基苯；使2‑(2,4‑二硝基苯氧基)醇甲酰氯化，获得2‑(2,4‑二硝基苯氧基)醇甲酰氯；在碱性条件下，使所述2‑(2,4‑二硝基苯氧基)醇甲酰氯与NHS或N‑羟基磺基琥珀酰亚胺反应，获得DNP‑(乙二醇)n‑NHS酯；以及在冰浴至室温的温度范围，使DNP‑(乙二醇)n‑NHS酯与抗体反应，获得偶联有DNP的抗体。
一种二硝基苯酚抗体方法

[发明专利]一种降低粗硝基苯中二硝基苯含量的方法-CN202111035552.2在审
发明人：李艳杰;陆洋;孙路滨;牛桂英 -专利权人：万华化学（宁波）有限公司;万华化学集团股份有限公司
申请日： 2021-09-03 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明涉及硝化反应制备硝基苯的技术领域，尤其涉及一种降低粗硝基苯中二硝基苯含量的方法，包括：在硝基苯的生产过程中，对所得粗硝基苯中二硝基苯含量进行监测；当监测到粗硝基苯中二硝基苯含量处于正常水平时，生产装置持续运行；通过建立硫酸的硝化性能评价模型，当监测到粗硝基苯中二硝基苯含量偏离正常水平时，对生产装置中的循环硫酸进行再生处理；通过在循环硫酸中加入脱盐水，以对循环硫酸进行稀释；然后再将稀释后的硫酸进入闪蒸器中进行热循环处理本发明方法无需对生产装置进行停车即可有效、快速提前预判循环硫酸的硝化性能变化，确保在较长周期内生产装置上的产物中二硝基苯含量持续稳定在300ppm以内。
一种降低硝基苯二硝基苯含量方法

[发明专利]一种高选择性合成间二硝基苯的方法-CN202211077547.2有效
发明人：茹恒;吕阳成;黄振夫;兰洲;陈华祥;霍芳林;丁亚钢;傅伟松;陈维红;王汉成;徐万福 -专利权人：清华大学;浙江迪邦化工有限公司
申请日： 2022-09-05 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种高选择性合成间二硝基苯的方法，包括：苯与二硝基苯/烷烃混合，与混酸连续输入反应器进行绝热硝化反应，反应后物料经降温结晶，过滤得到二硝基苯，滤液分层得到酸相与溶剂相，分别循环回用。本发明通过引入稳定的分散介质溶剂，提升原料的分散性，为体系提供均匀的温度分布和均一的反应浓度，且意外发现可在温和的条件下实现高选择性硝化反应的目标，得到高纯度的间二硝基苯，间二硝基苯在反应产物二硝基苯中的占比大于
一种选择性合成二硝基苯方法

[发明专利]硝基苯连续硝化生产混二硝基苯工艺-CN200810133892.7无效
发明人：王士玉 -专利权人：淮安嘉诚高新化工股份有限公司
申请日： 2008-07-18 - 公布日： 2009-01-14 - 主分类号： C07C205/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种混二硝基苯的生产工艺。所说的混二硝基苯包括邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体。其特征是以硝基苯为原料，经混酸(硝酸－硫酸的混合物)连续硝化生产混二硝基苯。该工艺过程主要操作参数是：反应温度控制在50～100℃，但控制在80～90℃硝化反应效果更好；硝酸与硝基苯的投料比例控制在1.01～1.06∶1；废酸浓度控制在80～90％；反应停留时间控制在0.5～4由于本发明是连续硝化生产混二硝基苯工艺，使得本发明有以下几个优点：1)设备的生产能力大；2)生产过程易于控制，生产稳定，产品的质量高；3)改善了工作环境，有利于操作工人的身体健康，有利于环境保护；4)降低了劳动强度
硝基苯连续硝化生产二硝基苯工艺

[发明专利]一种合成2-（5-氟-2;4二硝基苯氧）乙酸酯的方法-CN201811654701.1在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：内蒙古世杰化工有限公司
申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑(5‑氟‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，以2，4‑二氯‑1，5‑二硝基苯为原料，与无机碱水解反应得到5‑氯‑2，4‑二硝基苯酚盐，用二氯乙烷萃取，5‑氯‑2，4‑二硝基苯酚盐在非质子溶剂二氯乙烷中，与氯乙酸酯醚化反应得到2‑(5‑氯‑2，4‑二硝基苯氧)乙酸酯，2‑(5‑氯‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯与氟化钾氟化得到2‑(5‑氟‑2，4二硝基苯氧)乙酸酯，本发明各步反应原料易得经济，工艺条件温和，
二硝基苯乙酸酯二硝基苯酚合成二氯乙烷萃取非质子溶剂二氯乙烷反应原料工艺条件氯乙酸酯醚化反应水解反应氟化钾无机碱氟化耗时

[发明专利]硝基或二硝基苯基-苯并[1;2;3]三唑、衍生物及制备方法-CN201710233371.8有效
发明人：屈延阳;聂福德;赵银巧;黄靖伦;范桂娟 -专利权人：中国工程物理研究院化工材料研究所
申请日： 2017-04-11 - 公布日： 2019-04-23 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明公开了硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑衍生物的结构，以及他们的质谱信息。另外，本发明还公开了硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑、二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑衍生物的制备方法。本发明制备出新型化合物硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑及二硝基苯基‑苯并[1,2,3]三唑衍生物结构。可应用于含能材料、石油开采、太空探索等领域用新型材料。
硝基苯基衍生物制备方法

[发明专利]一种二硝基苯及苯二胺的本质安全生产工艺-CN202010005408.3有效
发明人：王农跃;沙艳松;李斌;许坚;章冬霞 -专利权人：江苏方圆芳纶研究院有限公司
申请日： 2020-01-03 - 公布日： 2021-01-08 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本申请属于精细化工技术领域，公开了一种二硝基苯及苯二胺的本质安全生产工艺，解决了现有技术中二硝基苯及苯二胺制备过程危险系数高的问题。本申请采用微反应器制备二硝基苯、并且二硝基苯不经过分离直接加氢还原制备苯二胺，整个反应过程连续且反应物料存量小，安全系数高。
一种二硝基苯苯二胺本质安全生产工艺

[发明专利]金属盐催化的苯硝基化制硝基苯-CN200410046992.8有效
发明人：王科;李文生;周小平 -专利权人：湖南大学
申请日： 2004-12-01 - 公布日： 2006-06-07 - 主分类号： C07C205/06 文献下载
摘要：发明公开了一种硝基苯、间二硝基苯和均三硝基苯的制备方法。该方法以苯、一硝基苯或间二硝基苯为原料，金属盐为催化剂，硝酸为硝化试剂进行反应。反应的压力介于0.1～50个大气压之间，反应温度介于20～400℃之间，反应的时间介于0.1～24小时之间，反应结束之后，经过冷凝，分离油相和水相，油相可蒸馏分离出硝基苯、间二硝基苯、均三硝基苯和苯，水相经过蒸馏可回收催化剂和硝酸
金属催化硝基硝基苯

[发明专利]一种2-(5-氟-2,4-二硝基苯氧)乙酸的制备方法-CN201810191113.2有效
发明人：张盼;关保川;盛秋菊;陈邦池 -专利权人：迈克斯（如东）化工有限公司
申请日： 2018-03-08 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07C205/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸的制备方法。该制备方法包括：以1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯和乙二醇为原料，在碱的作用下反应得到2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙醇，2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙醇再在氧化剂的作用下氧化得到2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸。
一种二硝基苯乙酸制备方法

[发明专利]一种6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮的合成方法-CN202111301871.3有效
发明人：刘建成;李永红;张宗英;刘玲玲;成道泉;王祥传 -专利权人：山东京博农化科技股份有限公司
申请日： 2021-11-04 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D265/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮的合成方法，属于有机合成的技术领域。采用以下合成路线：(1)间二氯苯硝化合成1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；(2)1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯与2‑羟基乙酸乙酯经醚化合成2‑(5‑氯‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯；(3)2‑(5‑氯‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯氟化合成2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯；(4)2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯氢化，合成6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮。
一种氨基合成方法

[发明专利]一种从混合二硝基苯中分离纯化间二硝基苯的工艺-CN202010693676.9有效
发明人：冯刚;张平;姜能;向勇;黄清武 -专利权人：四川北方红光特种化工有限公司
申请日： 2020-07-17 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明涉及间二硝基苯技术领域，公开了一种从混合二硝基苯中分离纯化间二硝基苯的工艺，包括如下步骤，向结晶釜中加入二硝基苯同分异构体，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行一次逐级降温处理，得到一次结晶物料；将一次结晶物料分离得到一次结晶固体和一次结晶滤液；将一次结晶固体加入结晶釜中，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行二次逐级降温处理，得到二次结晶物料；将二次结晶固体分离得到二次结晶固体和二次结晶滤液，二次结晶固体即为高纯度的间二硝基苯产品。本申请在分离过程中无需消耗原料、不产生废水，不会造成伤害，且邻(对)二硝基苯和间二硝基苯不会出现损耗，在后续的加工过程中，不会有影响产品的自身性能。
一种混合二硝基苯分离纯化工艺

[发明专利]一种2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离装置及其分离方法-CN201510937279.0在审
发明人：王锐;王涛;刘建红;张先瑞;陈涛;付伟;王园园 -专利权人：湖北航天化学技术研究所
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,4-二硝基苯氧基乙醇产品的分离方法。本发明利用2,4-二硝基苯氧基乙醇和副产物1,2-双(2,4-二硝基苯氧基)乙撑在溶剂中溶解度差别较大的特点，采用多次萃取分离方法将2,4-二硝基苯氧基乙醇和副产物1,2-双(2,4-二硝基苯氧基)乙撑完全分离
一种二硝基苯乙醇产物分离装置及其方法

[发明专利]一种合成2-（5-氟-1;5二硝基苯氧）乙酸酯的方法-CN201811654704.5在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：内蒙古世杰化工有限公司
申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑(5‑氟‑1，5二硝基苯氧)乙酸酯的方法，以2，4‑二氯硝基苯为原料，硝化反应得到2，4‑二氯‑1，5‑二硝基苯，在非质子极性溶剂DMF中，控制氟化剂的量以及反应条件，与氟化钾发生氟化反应得到2‑氟‑4‑氯‑1，5‑二硝基苯，2‑氟‑4‑氯‑1，5‑二硝基苯极性在醚化非质子极性溶剂DMF中，在缚酸剂与催化剂作用下，与羟基乙酸酯醚化反应得到2‑(5‑氟‑1，5二硝基苯氧)乙酸酯，另外原料便宜易得
二硝基苯乙酸酯非质子极性溶剂合成反应工艺条件催化剂作用二氯硝基苯羟基乙酸酯反应条件氟化反应醚化反应硝化反应氟化剂氟化钾缚酸剂醚化耗时

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